王道娟，李偉寓盗，陳嘉杰灌砖，俞飛璧函，胡佳旭，賴昂基显，雷亮蘸吓，吳國峰，楊波撩幽，羅忠富
(金發(fā)科技股份有限公司企業(yè)技術(shù)中心库继，塑料改性與加工國家工程實驗室，廣州510663)
摘要：從汽車應用范圍較廣的晶須和玻纖增強體系考慮窜醉，研究了乙烯–辛烯共聚物(POE)含量和黏度對聚丙烯(PP)材料力學性能宪萄、光澤度、摩擦系數(shù)以及表面硬度的影響榨惰。研究表明拜英，對于無增強體系，POE含量低于25%時琅催，POE黏度對沖擊強度的影響較小居凶。當POE含量達到25%時，沖擊強度隨著POE黏度的增加先降低后升高藤抡，POE黏度最高的沖擊性能也最高侠碧。對于晶須體系，隨著POE含量增加缠黍，高黏度POE體系的沖擊強度顯著增加弄兜，遠遠高于低黏度POE體系。而玻纖體系卻相反瓷式，隨著POE含量的增加替饿，高黏度體系的沖擊強度要低于低黏度POE體系。另外蒿往，隨著POE含量增加盛垦，材料表面硬度降低，材料摩擦系數(shù)增加瓤漏，但是材料光澤度的變化趨勢和POE黏度差異有關(guān)腾夯。對于無增強高黏度POE體系來說，POE含量增加蔬充，光澤度下降蝶俱；對于低黏度POE體系來說，POE含量增加饥漫，光澤度上升榨呆。對于增強高黏度POE體系來說，晶須體系中POE含量增加時庸队，光澤度有明顯提高积蜻；玻纖體系中POE含量增加時闯割，光澤度增加不顯著，但是整體光澤度要低于晶須體系竿拆。選擇黏度較高POE和玻纖的增強增韌體系可以實現(xiàn)材料低硬度低光澤度低摩擦系數(shù)的效果宙拉。
關(guān)鍵詞：聚丙烯；增強丙笋；乙烯–辛烯共聚物谢澈；含量；光澤度御板；摩擦系數(shù)锥忿；硬度
聚丙烯(PP)是商業(yè)化塑料中發(fā)展最為迅速的品種之一。它具有綜合力學性能好怠肋、無毒敬鬓、易加工、耐化學品等優(yōu)點灶似，而且原料易得列林，價格低廉瑞你，因而在家電酪惭、汽車以及包裝等領(lǐng)域得到了廣泛的應用。但單純的PP樹脂其強度和模量較低者甲，對于一定剛性制品需要在PP中增加填料春感，目前國內(nèi)有很多專家在增強PP產(chǎn)品上做了大量的工作[1–9]。隨著增強PP材料在汽車工業(yè)領(lǐng)域中應用的日益廣泛虏缸，車用增強PP材料的改性鲫懒，從原來的單純滿足材料功能性屬性，如強度刽辙、硬度窥岩、熱性能等，變?yōu)樵诖嘶A(chǔ)上同時滿足一些附加特性宰缤，如耐劃傷颂翼、低VOC、低氣味慨灭、良好的注塑外觀等朦乏。其中，注塑制件的外觀給人以第一印象氧骤，是最直接影響人們感觀評價的標準之一呻疹。特別是在汽車內(nèi)飾材料中，以儀表板為例筹陵，除了材料的剛性要滿足實際制品需求外刽锤，還需要解決客戶的關(guān)于制件塑料感太強的差評镊尺。塑料感太強主要體現(xiàn)在材料的光澤度太高，材料太硬并思，人接觸塑料時有一定的摩擦阻力鹅心。因此為了提高客戶汽車內(nèi)飾材料滿意度，開發(fā)低光澤纺荧、低硬度以及低摩擦系數(shù)的PP復合材料是具有重要意義的旭愧。國內(nèi)有很多專家小組在低光澤PP產(chǎn)品上也做了大量的工作[10–14]，這些降低材料光澤度的方法對后續(xù)開發(fā)低光澤宙暇、低摩擦输枯、低硬度的增強PP材料奠定了基礎(chǔ)。
筆者為了開發(fā)低光澤占贫、低硬度以及低摩擦系數(shù)的增強PP復合材料桃熄，例如汽車內(nèi)飾儀表板材料，選擇汽車應用范圍較廣的晶須和玻纖增強體系型奥，研究了乙烯-辛烯共聚物 (POE) 含量以及POE黏度對光澤瞳收、硬度以及摩擦系數(shù)的影響。為了實現(xiàn)材料的低硬度厢汹，需要在配方體系中加入一定含量的POE螟深，但是POE含量過高時導致材料表層橡膠POE相含量提高，導致材料表面摩擦系數(shù)也提高烫葬；同時POE黏度的差異會導致橡膠相分散形態(tài)的差異界弧，也會導致材料光澤度的變化。此外搭综，POE含量增加會影響PP材料的剛性和流動性垢箕，這對材料的實際應用也是不利的。另外兑巾，晶須和玻纖填充體系隨著POE含量的增加条获，摩擦系數(shù)和光澤度的變化趨勢也是不同的，因此選擇合適的POE黏度以及優(yōu)化POE含量對于開發(fā)低光澤蒋歌、低摩擦帅掘、低硬度的增強PP材料是特別重要的。
1 實驗部分
1.1 主要原材料
PP：熔體流動速率 (MFR) ：100 g/10 min奋姿，韓國SK公司锄开；
POE1：MFR 0.5 g/10 min，美國陶氏化學公司称诗；
POE2 ：MFR 5 g/10 min萍悴，美國陶氏化學公司；
POE3 ：MFR 13 g/10 min，美國陶氏化學公司癣诱；
晶須：威斯特有限公司计维；
玻纖：直徑13微米，長度4 mm撕予，巨石基團有限公司鲫惶；
馬來酸酐相容劑：以色列普利朗公司；
潤滑劑：硬脂酸鹽類实抡，中山華明泰化工股份有限公司欠母；
黑色母粒2772 ：美國卡博特公司；
抗氧劑：1010吆寨，168赏淌，山東省臨沂市三豐化工有限公司。
1.2 主要設(shè)備及儀器
雙螺桿擠出機：TST30型啄清，科倍隆 ( 南京 ) 機械有限公司六水；
注塑機：EM80–V型，震德注塑機有限公司辣卒；
萬能材料實驗儀：ZWICK/Z020型掷贾，德國ZWICK公司；
MFR測試儀：BMF–003 型荣茫，德國ZWICK公司想帅；
邵氏硬度計D型：LX–D型，上海六菱儀器廠计露；
光澤度儀：1147104 型博脑，德國畢克化學憎乙；
摩擦系數(shù)儀：Roell T0.5 型票罐，德國ZWICK公司；
掃描透射電鏡 (STEM) ：SU8010型泞边，日本日立公司该押。
1.3 實驗設(shè)計
分別從晶須和玻纖兩個增強體系來研究POE含量對光澤度，硬度以及摩擦系數(shù)的影響阵谚。同時每個體系選取3個黏度不同的POE進行對比驗證蚕礼，對比不同黏度的POE及其含量增加對材料特性的影響是否具有相同的規(guī)律。作為對比梢什，同時也研究了純PP體系POE含量對基本性能的影響奠蹬。PP選擇固定MFR的PP，POE含量分別設(shè)定為15%嗡午，20%囤躁，25%，30%和35% 5 種含量。其中狸演，晶須增強配方體系為a ( 固定晶須含量20%) 言蛇；玻纖增強配方體系為b ( 固定玻纖含量20%+3% 馬來酸酐相容劑 )，純PP配方體系為c宵距。所有配方體系潤滑劑含量為2‰腊尚，抗氧劑含量1010和168的含量分別為2‰，黑色母粒的含量為8‰ . 按照一定質(zhì)量比混勻后在雙螺桿擠出機中擠出造粒满哪，擠出溫度設(shè)定為230℃婿斥，螺桿轉(zhuǎn)速設(shè)定為600r/min，喂料設(shè)定為30kg/h哨鸭。然后將其加入注塑機中受扳，注塑溫度設(shè)定為200℃，注塑壓力設(shè)定為40~45MPa兔跌，注塑速度設(shè)定為40%~45%勘高，保壓時間設(shè)定為15~20s，冷卻時間設(shè)定為15~20s坟桅。注塑成ISO力學試條华望、皮紋板、3mm方板和2mm方板仅乓，進行基本力學表征赖舟，硬度，光澤度和摩擦系數(shù)表征夸楣。
1.4 測試與表征
MFR按ISO 1133-1/2-2011 測 試宾抓，條件為2.16 kg，230℃豫喧。
密度按ISO 1183-1-2019 測試石洗。
拉伸性能按ISO 527-1/2、50 mm/min測試紧显。
彎曲性能按ISO 178-2019讲衫，2 mm/min下測試。
懸臂梁缺口沖擊性能按ISO 180-2000測試孵班。
光澤度表征：采用光澤度儀對材料進行光澤度測試涉兽，選擇Stucco皮紋面，在60°下進行數(shù)據(jù)確認篙程。
硬度表征：采用邵D硬度儀對材料進行硬度測試枷畏，為了確保數(shù)據(jù)的準確性和穩(wěn)定性，將3片3mm的方板疊加后進行測試虱饿。
摩擦系數(shù)表征：采用摩擦系數(shù)儀對材料進行摩擦系數(shù)表征拥诡，砝碼重量為200g丹允，為了平行對比，選擇測試白紙和材料之間的摩擦系數(shù)袋倔，每組樣品測試完后更換白紙雕蔽。
材料表面形貌觀察：采用STEM觀察材料的表面形貌。
橡膠形貌觀察：將材料冷凍超薄切片宾娜，并用四氧化釕進行染色批狐，橡膠被染成黑色，然后采用STEM觀察橡膠形貌前塔。
2 結(jié)果與討論
2.1 基本物性表征
(1) MFR嚣艇。
POE含量的差異給材料基本物性帶來一定程度地影響。首先對3個體系的MFR進行了表征华弓，如圖1所示食零。從圖1中發(fā)現(xiàn)，無論無填充還是增強體系寂屏，POE含量增加贰谣，材料的MFR有明顯的下降。同時迁霎，玻纖填充體系吱抚，由于玻纖尺寸較大，影響流動性考廉，故玻纖體系材料的MFR和其它體系相比有明顯下降秘豹，因此在做玻纖體系增強材料時要重視對MFR的優(yōu)化。
(2)力學性能昌粤。
①彎曲及拉伸性能既绕。
對3個PP材料體系的彎曲及拉伸性能( 剛性 )進行了表征。分別測試了PP材料的彎曲彈性模量和拉伸強度涮坐，如圖2所示凄贩。無論增強與否，隨POE含量增加膊升，材料的彎曲彈性模量和拉伸強度有明顯下降怎炊。為了降低材料的硬度，需要增加POE含量廓译。當POE含量增加到30%時，無填充體系的彎曲彈性模量已低于1000 MPa债查，如果把此材料用到汽車內(nèi)飾儀表板上非区，此剛性是不足夠的。因此用晶須來增強盹廷，30%含量下PP材料彎曲彈性模量可以達到2000 MPa征绸，但是由于晶須和PP基體樹脂之間的界面缺陷，晶須增強后的拉伸強度比無填充要低，對于實際制品需求也是不利的管怠。為了同時增加材料的拉伸強度和彎曲彈性模量淆衷，使其滿足實際制品剛性需求，采用了玻纖填充PP體系作為汽車內(nèi)飾低光澤渤弛、低硬度儀表板的開發(fā)基材體系祝拯。35%POE含量下，材料的拉伸強度有35 MPa她肯，彎曲彈性模量有2200 MPa佳头。②缺口沖擊強度。
對3個PP材料體系的懸臂梁沖擊強度也進行了測試晴氨，結(jié)果如圖3所示康嘉。從圖3可以看出，對于無填充體系籽前，POE含量低于25%時亭珍，POE黏度對PP材料的沖擊強度影響較小。當POE 含量達到25%時枝哄，沖擊強度隨著POE黏度的增加先降低后升高块蚌，POE黏度最高時沖擊性能也最高。這主要是因為隨著POE黏度增大膘格，雖然POE分子量變大峭范，但POE的分散也變差，兩方面因素共同影響PP材料的沖擊強度瘪贱。當POE增加到一定黏度時纱控，POE分子量的影響占主要因素，特別是當POE含量增加到一定程度時菜秦，橡膠相的分散已不再成為影響材料沖擊強度的主要因素甜害，而POE分子量直接影響材料的沖擊強度，因而POE黏度越大球昨，材料沖擊強度越高尔店。對于晶須體系，隨著POE含量增加主慰，高黏度POE體系的沖擊強度顯著增加嚣州，遠遠高于低黏度POE體系。
這主要是因為晶須有助于橡膠相的分散共螺，橡膠相被拉伸變長嚴重该肴。對于低黏度POE體系，芯層橡膠相被嚴重拉伸成長條狀藐不，而增韌效果最理想的橡膠相應該是球狀匀哄，高黏度體POE 體系的橡膠相已球狀分散秦效。另一方面，在玻纖體系中由于玻纖能夠貫穿到PP基體中涎嚼，玻纖自身可以吸收較多的能量阱州，對材料的沖擊強度有重要影響。因此與無填充和晶須填充體系不一樣法梯，玻纖體系隨著POE含量增加苔货，高黏度體系的沖擊強度要低于低黏度POE體系，這主要是因為隨著POE含量的增加鹊汛，高黏度POE會包裹玻纖蒲赂，玻纖提高材料沖擊強度的作用被限制，材料整體沖擊強度會降低刁憋。
2. 2 光澤度表征
POE含量的差異對PP材料的光澤度會帶來一定程度地影響滥嘴，首先對3個PP體系隨著POE 含量的增加其光澤度的變化進行了表征，見圖4至耻。
如圖4所示若皱，無論增強與否，POE黏度越低尘颓，PP材料整體光澤度越大走触。但是不同POE黏度的PP材料其光澤度隨著POE含量的增加表現(xiàn)出的趨勢是不同的。
對于無填充體系疤苹，選擇高黏度POE1時互广，隨著POE含量增加，高結(jié)晶PP的比例降低卧土，材料整體光澤度降低惫皱，另外高黏度POE1體系造成體系橡膠／基體黏度比增加，材料中的橡膠相在高POE含量下不易被拉伸發(fā)生變形尤莺，材料光澤度不會再增加旅敷。選擇中黏度POE2時，隨POE增加颤霎，高結(jié)晶PP比例降低媳谁，但當POE含量增加到一定程度時，其橡膠相被顯著拉伸友酱，造成PP材料的光澤度顯著提高晴音。特別是選擇最低POE黏度POE3，體系黏度降低粹污，橡膠相被顯著拉伸段多，且POE含量增加，被拉伸的橡膠相互貫通連接壮吩，造成材料的光澤度顯著提高进苍，具體還需要通過橡膠形貌來進一步分析。
對于晶須體系鸭叙，由于晶須的加入促進了橡膠相的分散觉啊，橡膠相被拉伸，不同POE黏度體系其光澤度隨著POE含量的增加都表現(xiàn)出增加的趨勢沈贝，其中低黏度POE改性PP的光澤度明顯更高杠人。由于晶須有助于橡膠相的分散，不像無填充體系那樣宋下，對于高黏度POE1體系嗡善，POE含量增加時，光澤度沒有下降反而發(fā)生明顯的上升学歧。
對于玻纖體系罩引，因為玻纖尺寸較大，對橡膠相的分散效果沒有晶須體系顯著枝笨，例如高黏度彈性體POE1體系袁铐，不像晶須體系，隨著彈性體含量增加其光澤度增加不明顯横浑。另外剔桨，由于玻纖造成的漫反射的影響，PP材料整體光澤度要普遍低于無填充和晶須體系徙融。
2. 3 摩擦系數(shù)表征
除了光澤度洒缀，對3個PP材料體系隨著POE含量的增加其動摩擦系數(shù)的變化也進行了表征，如圖5所示欺冀。由圖5可知树绩，POE黏度對材料的摩擦系數(shù)也有一定程度地影響。無論晶須還是玻纖或者無填料體系脚猾，POE黏度降低葱峡，PP材料摩擦系數(shù)整體上提高，這主要原因是POE 黏度降低龙助，材料表層的橡膠相含量就會越大砰奕，一般情況下會導致摩擦系數(shù)變大。此外提鸟，如圖 5所示军援，無論哪個體系，選擇不同POE黏度時其材料摩擦系數(shù)隨著POE含量的增加都表現(xiàn)出增加的趨勢称勋，尤其對于無填充體系胸哥，可以看出，隨POE含量增加赡鲜，低黏度體系的摩擦系數(shù)升高趨勢更為明顯空厌，這也驗證了材料橡膠相含量決定了PP材料摩擦系數(shù)庐船。橡膠相含量越高，PP材料摩擦系數(shù)越大嘲更。此外筐钟，玻纖體系的動摩擦系數(shù)整體最大。
2. 4 硬度表征
除了光澤度赋朦，摩擦系數(shù)外篓冲，POE的含量對PP材料的表面硬度有直接地影響。一般情況下宠哄，POE含量越高壹将，其材料皮層相對較厚，表層橡膠相含量相對較高毛嫉，導致材料表面硬度相對較低诽俯，見圖6。如圖6所示狱庇，無論增強與否惊畏，不同POE黏度體系其材料邵D硬度隨著POE含量的增加都明顯下降，一般降低10～15密任。另外颜启，不管增強與否，POE黏度越大浪讳，材料表層橡膠相含量越低缰盏，材料表面硬度越大。對于無填充體系淹遵，可以看出口猜，隨POE含量增加，低黏度POE時PP材料體系的硬度下降趨勢更為明顯透揣。
2. 5 形貌表征
對無填充PP體系的表面形貌和皮層橡膠相分散進行了表征济炎，如圖7～圖8所示。從圖7可看出辐真，對于高黏度POE1體系须尚，隨著POE含量增加，其表面變得越粗糙侍咱，考慮到光射到粗糙表面會加劇漫反射耐床，而漫反射會降低光澤度，同時表面粗糙對于表面摩擦系數(shù)也是不利的楔脯，與實際的光澤度和摩擦系數(shù)測試結(jié)果相符合撩轰。另一方面，對于低黏度POE3來說，隨著POE含量增加堪嫂，其表面變得光滑偎箫，對于光澤度的提高是有利的，與實際的光澤度測試結(jié)果相符合溉苛。材料表面變得光滑镜廉、摩擦系數(shù)反而增加弄诲，主要原因是影響摩擦系數(shù)的最關(guān)鍵因素是PP材料表面橡膠相含量愚战。圖8分別為含不同含量POE1和POE3的無填充材料體系皮層結(jié)構(gòu)形貌STEM圖。在該測試中齐遵，采用四氧化釕染色寂玲，橡膠相會被染成黑色，而基體PP不會被染色而呈現(xiàn)灰色梗摇。
由圖8所示拓哟，對于高黏度POE1體系，由于體系黏度比大伶授，使得橡膠相不易分散断序，從而變形程度降低。隨POE含量增加糜烹，不易分散的橡膠相粒徑逐漸增大违诗，導致皮層橡膠相數(shù)量和粒徑都同時增大。橡膠相數(shù)量增加對降低PP表面硬度是有利的疮蹦，但會導致表面摩擦系數(shù)的提高诸迟；橡膠相粒徑增加會導致表面粗糙，降低光澤度愕乎，同時粗糙的表面也會增加表面摩擦系數(shù)阵苇。另一方面，對于低黏度POE3體系感论，由于體系黏度小绅项，皮層橡膠相被剪切拉伸更加嚴重。隨著POE含量增加比肄，被拉伸的橡膠相互貫通連接快耿，當POE含量到一定量時，整個皮層橡膠相全部以長條狀形態(tài)分布薪前，造成材料光澤度顯著提高润努。整個皮層變厚，皮層橡膠含量顯著增加示括，導致POE3體系硬度隨POE含量增加而下降的趨勢比POE1體系更加明顯铺浇，同時摩擦系數(shù)也隨POE含量的增加而迅速增加。此外垛膝，由于晶須和玻纖的加入對材料的光澤度和摩擦系數(shù)都有不同程度影響鳍侣，故對晶須和玻纖增強PP體系的表面形貌也做了表征丁稀，如圖9所示，固定POE含量為25%倚聚，研究不同黏度POE下线衫，晶須和玻纖體系的PP表面形貌差異。
如圖9所示惑折，加入晶須和玻纖后授账，材料表面有清晰的針狀晶須和玻纖結(jié)構(gòu)，這會增加光的漫反射現(xiàn)象惨驶，雖然填料的加入會改善橡膠相的分散白热，但是大尺寸填料對光澤度影響更大，PP材料整體光澤度比無填充體系有一定程度地下降粗卜，此外屋确，增加彈性體黏度，材料表面變得粗糙续扔，光澤度下降攻臀，這與無填充體系的光澤度的變化趨勢是一致的。同時纱昧，對于晶須和玻纖增強體系刨啸，材料表面殘留的填料在一定程度上會增加材料的摩擦系數(shù)。由于純PP體系中加入晶須后砌些，材料的沖擊性能發(fā)生了顯著地變化呜投，且不同黏度POE彈性體體系的沖擊性能發(fā)生變化程度不同，故對晶須增強PP體系的表面橡膠相形貌做了表征存璃，如圖10所示仑荐。
由圖10可知，晶須的加入使橡膠相嚴重拉伸纵东，特別是對于POE3黏度較低的彈性體體系粘招，芯層橡膠相已經(jīng)被嚴重拉伸成長條狀，而增韌效果最理想的橡膠相應該是球狀偎球。從沖擊的測試結(jié)果來看洒扎，加入晶須后，低黏度彈性體體系的懸臂梁沖擊相比相應的無填充體系都有一定程度地降低衰絮。而高黏度彈性體體系袍冷，加入晶須后，橡膠相分散變好猫牡，橡膠相粒徑變小胡诗，這有利于材料韌性的提高。從最終的沖擊測試結(jié)果上來看，高黏度彈性體體系的懸臂梁沖擊相比相應的無填充體系都有顯著地提高煌恢。
4 結(jié)論
(1) 隨POE黏度升高骇陈，非增強和增強體系的MFR均下降，玻纖體系整體流動性偏低瑰抵。為了降低材料的硬度你雌，需要增加一定含量的POE，同時需要用玻纖增強來保證材料剛性二汛。35%POE含量下婿崭，玻纖增強材料的拉伸強度有35 MPa，彎曲彈性模量有2200 MPa习贫。
(2) 對于無填充體系逛球，POE含量低于25%時，POE黏度對沖擊強度的影響較小苫昌。當POE含量達到25%時，沖擊強度隨著POE黏度的增加先降低后升高幸海，POE黏度最高的沖擊性能也最高祟身。
(3) 對于晶須體系，隨著POE含量增加物独，高黏度POE體系的沖擊強度顯著增加袜硫，遠遠高于低黏度POE體系。而玻纖體系卻相反挡篓，隨著POE含量的增加婉陷，高黏度體系的沖擊強度要低于低黏度POE體系。
(4) 對于無填充體系官研，摩擦系數(shù)和硬度隨POE含量和黏度變化的趨勢總體上與增強體系基本相同秽澳，但高黏度POE改性PP的光澤度隨POE含量增加而降低，而低黏度POE改性PP 的光澤度隨POE含量增加而升高戏羽。對于晶須體系担神，不同POE黏度體系其光澤度隨著POE含量的增加都表現(xiàn)出增加的趨勢，其中低黏度POE改性PP的光澤度明顯更高始花。對于玻纖體系妄讯，高黏度POE改性PP的光澤度隨著彈性體含量增加其增加不明顯，材料整體光澤度要普遍低于無填充和晶須體系酷宵。
(5) 通過增加POE含量來實現(xiàn)材料的低硬度亥贸，同時保證材料的低光澤度和低摩擦系數(shù)，需要選擇黏度較高POE對材料進行增韌浇垦。另外炕置，考慮到材料要在實現(xiàn)表面低硬度后具有一定的剛性滿足制品需求，故需要采用玻纖來增強。
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