摘要：確定了5L以下小中空容器樹脂的物性指標(biāo)和生產(chǎn)工藝條件咽块，在大慶石化分公司高密度聚乙烯裝置進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)，并進(jìn)行加工應(yīng)用試驗(yàn)欺税。生產(chǎn)的產(chǎn)品熔體流動(dòng)速率0.25~0.55 g/10 mim侈沪，密度0.948-0.952 g/cm3，斷裂伸長率大于500%晚凿，耐環(huán)境應(yīng)力開裂時(shí)間大于26 h亭罪，抗拉強(qiáng)度大于23 MPa。產(chǎn)品性能達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo)要求歼秽，制品可滿足用戶要求应役。
高密度聚乙烯(HDPE)因其優(yōu)異的力學(xué)性能、加工性能被廣泛應(yīng)用于各類中空容器的生產(chǎn)中。近年來箩祥，隨著HDPE在飲品院崇、藥品、化妝品等中空包裝領(lǐng)域應(yīng)用的不斷擴(kuò)大袍祖，HDPE中空專用樹脂的市場需求量逐年上升底瓣。根據(jù)用戶對5 L以下小中空制品性能的要求，結(jié)合以往生產(chǎn)異形果奶瓶專用樹脂的經(jīng)驗(yàn)蕉陋，確定了5 L.以下小中空容器專用樹脂的技術(shù)指標(biāo)捐凭，并利用大慶石化分公司現(xiàn)有HDPE裝置，通過調(diào)整凳鬓、優(yōu)化生產(chǎn)工藝參數(shù)茁肠，生產(chǎn)出滿足設(shè)計(jì)指標(biāo)的小中空容器專用樹脂，并在大慶領(lǐng)航石油化工有限公司進(jìn)行了加工應(yīng)用試驗(yàn)缩举。
1.試驗(yàn)部分
1. 1主要儀器與設(shè)備
密度梯度儀垦梆，6001，意大利CEAST公司仅孩；熔體流動(dòng)速率儀奶赔，6542，意大利CEAST公司杠氢；拉力試驗(yàn)機(jī)，4667另伍，美國INSTRON公司鼻百；擠出機(jī)，SJ- 65摆尝，大連橡塑機(jī)械有限公司温艇。
1.2. 5L以下小中空容器專用樹脂技術(shù)指標(biāo)
根據(jù)用戶對制品性能的要求，參照前期生產(chǎn)異形果奶瓶專用樹脂的技術(shù)指標(biāo)堕汞，設(shè)計(jì)了5L以下小中空容器專用樹脂技術(shù)指標(biāo)勺爱，見表1。
表1 5L 以下小中空客器專用樹脂技術(shù)指標(biāo)
1.3 性能測試
熔體流動(dòng)速率(MFR)按GB/T 3682- 2000測試讯检；密度按GB/T1033-2010測試琐鲁；拉伸性能按GB/T 1040.2- 2006 測試；灰分含最按GB/T9345- 2008 測試人灼；顆粒外觀(色粒围段、雜質(zhì))按SH/T1541-2009測試；耐環(huán)境應(yīng)力開裂時(shí)間按GB/T1842- 2008 測試投放；正已烷提取物奈泪、干燥失重、灼燒殘?jiān)碐B 4806.6- 2016 測試。
2涝桅、工業(yè)生產(chǎn)
2.1拜姿、主要原料
乙烯(C2H4)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 9%冯遂，CO含量不大于3.0mg/ kg蕊肥，CO2含量不大于4.0 mg/kg；丁烯(C4H8)债蜜，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于97.0%晴埂，總硫含量不大于10.0 mg/kg；氫氣寻定，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于95.0%儒洛，CO含量不大于5.0 mg/ kg，CO2含量不大于10.0 mg/kg狼速，以上原料均為大慶石化分公司生產(chǎn)琅锻。
2.2 聚合工藝路線與生產(chǎn)方案
大慶石化分公司HDPE裝置引進(jìn)的是日本三井油化的CX生產(chǎn)技術(shù)，聚合工藝路線有串聯(lián)[1-2]和并聯(lián)2種向胡。作為中空制品的樹脂相對分子質(zhì)量分布要適宜恼蓬，不需要太寬。因此僵芹，在考慮選擇聚合生產(chǎn)工藝路線時(shí)处硬，首先考慮并聯(lián)聚合生產(chǎn)工藝。
并聯(lián)聚合有A型和B型2種反應(yīng)形式拇派。并聯(lián)A型聚合荷辕，2個(gè)聚合釜的操作條件相同，聚合產(chǎn)物相對分子質(zhì)量分布較窄件豌；并聯(lián)B型聚合疮方，2個(gè)聚合釜的操作條件不同，聚合產(chǎn)物相對分子質(zhì)量分布較寬茧彤。聚合產(chǎn)品的相對分子質(zhì)量分布較寬有利于中空制品的成型加工[3]骡显，因此確定工業(yè)生產(chǎn)路線采用并聯(lián)B型聚合方式生產(chǎn)5L以下小中空容器專用樹脂。
在大慶石化分公司HDPE聚合裝置運(yùn)行平穩(wěn)的情況下曾掂，由生產(chǎn)異形果奶瓶專用樹脂切換至生產(chǎn)5L以下小中空容器專用樹脂惫谤，切換開始后向首釜(D-201、.二釜(D-221)補(bǔ)加C4H8遭殉，同時(shí)減少2個(gè)釜H2進(jìn)料量石挂，逐漸調(diào)整P(H2)/P(C2H4)達(dá)設(shè)計(jì)值，在改變P(H2)/P(C2H4)期間险污，逐步調(diào)整母液和已烷進(jìn)料量至工藝參數(shù)要求范圍痹愚。
2.3生產(chǎn)過程
5L以下小中空容器專用樹脂產(chǎn)品的物理性能主要由樹脂的MFR富岳、密度、相對分子質(zhì)量分布這3個(gè)基本物性所決定拯腮。在工業(yè)生產(chǎn)中窖式，這些基本物性由聚合釜的操作條件來控制。通過對大慶石化分公司HDPE裝置與國內(nèi)同類裝置生產(chǎn)小中空容器專用樹脂的研究[4-5]动壤，結(jié)合以往在大慶石化分公司生產(chǎn)中空樹脂的經(jīng)驗(yàn)萝喘，確定生產(chǎn)工藝控制參數(shù)。
生產(chǎn)5L以下小中空容器專用樹脂時(shí)琼懊，在基礎(chǔ)樹脂中加入了酚類主抗氧劑阁簸、亞磷酸酯類輔助抗氧劑、硬脂酸鹽潤滑劑等助劑哼丈，采用C4H8為共聚單體启妹，控制首釜?dú)庀郟(H2)/P(C2H4)為1. 80土0.20，二釜?dú)庀郟(H2)/P(C2H4)為0. 20士0.02醉旦，并通過C4H8的加入量來控制專用樹脂的密度饶米。在實(shí)際生產(chǎn)中控制首釜(D-201)C4H8的加入量為C2H4加入量的0. 4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)车胡，二釜(D-221)C4H8的加入量為C2H4加入量的0.6%檬输。
聚合釜(D-201，D-221)聚合溫度為(85士1) °C匈棘，其中首釜聚合溫度為86°C丧慈，二釜聚合溫度為84°C；漿液濃度為300~400g/L主卫；首釜反應(yīng)壓力為0.30~0.40MPa伊滋，二釜反應(yīng)壓力為0.10~0. 20 MPa；在調(diào)節(jié)首釜队秩、二釜P(H2)/P(C2H4 )達(dá)到工藝要求范圍的同時(shí)，逐步調(diào)整首釜昼浦、二釜乙烯進(jìn)料量分別至3 080 kg/h馍资，4 200 kg/h，丁烯進(jìn)料量分別為12 kg/h关噪，25 kg/h鸟蟹。
工業(yè)試生產(chǎn)期間共生產(chǎn)5L以下小中空容器專用樹脂936t，每2h隨機(jī)抽取產(chǎn)品檢測使兔，表2列出其中3個(gè)批次產(chǎn)品的測試結(jié)果建钥。
表2 5L以下小中空容器專用樹脂物性實(shí)測值
從表2中可以看到，隨機(jī)收取的3個(gè)批次聚合產(chǎn)品的各項(xiàng)性能均達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo)要求虐沥。
3.加工應(yīng)用試驗(yàn)
5L以下小中空容器專用樹脂在大慶領(lǐng)航石油化工有限公司進(jìn)行了加工應(yīng)用試驗(yàn)熊经，生產(chǎn)了4L和1L潤滑油桶泽艘。擠出機(jī)螺桿長徑比為24，試驗(yàn)開始時(shí)調(diào)整螺桿轉(zhuǎn)速至55~60 r/min镐依，加工溫度為160~170°C匹涮。
對試驗(yàn)生產(chǎn)的潤滑油桶質(zhì)量進(jìn)行隨機(jī)抽查，檢測結(jié)果見表3槐壳。
在制品生產(chǎn)過程中然低，設(shè)備運(yùn)行平穩(wěn)，潤滑油桶型胚熔體形態(tài)較好且有彈性务唐、無下垂現(xiàn)象雳攘、制品無異味、無氣泡枫笛、無雜質(zhì)吨灭，生產(chǎn)的潤滑油桶滿足大慶領(lǐng)航石油化工公司潤滑油桶制品質(zhì)量要求。
表3 潤滑油桶質(zhì)量檢測
4.結(jié)論
1)5L以下小中空容器專用樹脂技術(shù)指標(biāo)設(shè)計(jì)合理崇堰，產(chǎn)品質(zhì)量完全達(dá)到設(shè)計(jì)指標(biāo)沃于，產(chǎn)品性能滿足用戶對制品加工性、使用性的要求海诲。
2)工業(yè)化試生產(chǎn)期間繁莹，由異形果奶瓶專用樹脂切換至5L以下小中空容器專用樹脂時(shí)，HDPE裝置運(yùn)行平穩(wěn)特幔，生產(chǎn)過程中咨演，聚合工藝參數(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量控制穩(wěn)定，說明選擇的聚合工藝路線蚯斯、生產(chǎn)方案合理薄风，確定的聚合生產(chǎn)操作條件較好。（文章來源于網(wǎng)絡(luò)）
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